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凹凸棒石粘土测试方法(一)
发布时间:2020-08-01        浏览次数:0        返回列表

  D54 Q 江 苏 省 联 盟 标 准 Q/320830 XXXXX-201X 纳米凹凸棒石 nano attapulgite (征求意见稿) 2014-XX-XX 发布 2014-XX-XX 实施 发布 江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会 Q/320830 XXXXX-201X 前 言 纳米凹凸棒石产品,由于目前尚无国家、行业标准,为了保证行业产品质量、满足客户要求, 根据《中华人民共和国标准化法》和企业生产实践,特制定联盟标准,作为组织生产、交货验收和 监督检查的依据。 本标准按照GB/T 1.1-2009的要求进行编制。 本标准由江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会提出。 本标准由江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会、淮安市盱眙质量技术监督局、江苏玖川纳米材料 科技有限公司、江苏华源矿业有限公司、江苏省淮源矿业有限公司、江苏省金泰源科技有限公司、 中科院盱眙凹土应用技术研发与产业化中心、江苏省盱眙凹土科技产业园管理委员会等负责起草。 本标准主要起草人:郑茂松、张红芹、郑达俊、陈辰、张慧勤、陈云、王爱勤、冯为民、沈培 友、赵海洋、范玉明、周文玲、耿成林、夏建文、王文波。 本标准首次发布日期: I Q/320830 XXXXX-201X 纳米凹凸棒石 1 范围 本标准规定了纳米凹凸棒石产品的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运 输和贮存。 本标准适用于以凹凸棒粘土为原料,经分级提纯、超细化和表面改性处理后制得的纳米凹凸棒 石。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其后所 有的修改单(不包括勘误的内容)或修改均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB29225 食品安全国家标准食品添加剂凹凸棒粘土 DB32/T1220 凹凸棒石粘土测试方法 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验总局 2005 年 75 号令) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 凹凸棒石attapulgite 凹凸棒石是一种具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。其 理论分子式为: (Mg, Al)2Si4O10(OH)?4H2O。 3.2 凹凸棒石粘土 attapulgite clay 凹凸棒石粘土是以凹凸棒石为主要组分的一种粘土矿,除凹凸棒石外,常含有蒙脱石、高岭石、 白云石、 石英、 长石等矿物。 凹凸棒石粘土的X射线衍射光谱图中, 在d(110)1.05nm 、 d(200)0.64nm、 d(040)0.44nm、d(121)0.42nm、d(400)0.32 nm、d(061)0.25nm等处出现凹凸棒石的X射线 纳米凹凸棒石 nano attapulgite 纳米凹凸棒石是凹凸棒石粘土经分级、解离、提纯、超细化和表面改性处理后的凹凸棒石。 4 型号表示方法 NA— G — 001 型号 G 高分子材料用,W 无机凝胶用 纳米凹凸棒石 1 Q/320830 XXXXX-201X 5 产品分类 根据纳米凹凸棒石用途,分为高分子材料用(G) 、无机凝胶用(W) 。 5 要求 5.1 指标 纳米凹凸棒石应符合表1中的要求。 表1 要求 型号 项目 外观形态 凹凸棒石含量 (%,干基标准) pH值 粒度 堆积密度(g/cm ) 白度(%) 动力粘度(mPa·s) 含水量(%) 铅,mg/kg 砷,mg/kg 3 NA-G103 NA-G303 NA-G503 NA—W202 NA—W204 NA—W206 粉状 ≥75 ≥85 ≥95 ≥75 ≥75 ≥75 7.0~10.0 直径20~70nm,长度≤2000nm 0.03~0.25 ≥75 ≥1800 ≤3 ≤30.0 ≤2.0 ≥3000 44um 6.0~9.5 44um 0.2~0.6 ≥65 ≥2500 ≤15 ≤30.0 ≤2.0 ≥1800 44um 5.2 净含量 应符合《定量包装商品计量监督管理办法》 。 6 试验方法 6.1 外观 采用目测法。 6.2 凹凸棒石含量的测定 6.2.1 X 射线 方法提要 矿物晶体对X射线的衍射效应,取决于晶体内部结构,不同矿物晶体产生不同的X射线衍射图。 如试样内含有几种不同矿物相,则各矿物相产生具有本身特征的X射线衍射系列峰。 凹凸棒石属层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物, X 射线衍射分析的主要特征面网间距有 : d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm等, 其中d(110)1.05nm 可作为与其他矿物区别的特征标志。凹凸棒石粘土的主要矿物成分为凹凸棒石、 蒙脱石、白云石、水云母、蛋白石、石英等,可根据 d(110)1.05nm衍射峰的出现及其强度进行凹凸 棒石矿物的定性和定量分析。 6.2.1.2 仪器设备 2 Q/320830 XXXXX-201X 6.2.1.2.1 X 射线.1.2.3 电热干燥箱:调温范围为 0℃~300℃,控温器灵敏度±1℃。 6.2.1.2.4 干燥器: ?160mm,内置变色硅胶。 6.2.1.2.6 玛垴研钵:?40mm。 6.2.1.3 试剂材料 6.2.1.3.1 凹凸棒石纯矿物:纯度>95%。 6.2.1.3.2 蛇纹石纯矿物:纯度>95%。 6.2.1.4 测试步骤 6.2.1.4.1 凹凸棒石矿物含量分析峰的选择 在 凹 凸 棒 石 矿 物 的 X 射 线 衍 射 图 中 , 最 强 的 衍 射 峰 为 d(110)1.05nm , 中 等 强 的 衍 射 率 为 d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm,还 有一些弱衍射峰。选择最强衍射峰d(110)1.05nm作为凹凸棒石矿物的特征含量分析峰。 6.2.1.4.2 内标物质的选择 内标法是一种适应性较好的X射线衍射定量分析方法, 选择天然蛇纹石作为凹凸棒石矿物含量分 析的内标物质, 蛇纹石的特征X射线nm。 取一定量标准蛇纹石与一定量试样混 合,测定试样凹凸棒石衍射峰强度与蛇纹石衍射峰强度相比较,就可由凹凸棒石矿物系列标准曲线 求得试样中凹凸棒石的矿物含量。 6.2.1.4.3 试样的压片制备 将试样和内标物质蛇纹石纯矿物置于105℃±3℃电热干燥箱中干燥2h,取出,放在干燥器中冷 却备用。称取0.5g(精确至0.0001g)试样和0.1g(精确至0.0001g)蛇纹石纯矿物置于玛垴研钵中,立 即研磨混匀。将研磨混合物立即放入X射线衍射仪试样装置中,用玻璃片压平,制成试样片。 6.2.1.4.4 测试 将装有试样的试样装置放入X射线衍射仪中, 按仪器设定的测试条件, 测定试样的X射线衍射图, 由凹凸棒石标准曲线求得试样凹凸棒石矿物含量。 6.2.1.4.5 凹凸棒石标准曲线 采用提纯的凹凸棒石纯矿物和提纯的蛇纹石矿物,按试样的压片制备方法,配制一套不同含量 的凹凸棒石标准矿物系列,再按测试步骤同样操作,得到凹凸棒石标准曲线。凹凸棒石标准矿物系 列制备和使用后,存放在干燥器中备用。 6.2.1.5 结果计算 X 射线衍射仪配有矿物定量分析的内标法软件程序。在测试过程中,在取得试样的 X 射线衍射 图的同时,可取得试样凹凸棒石矿物含量(%)的分析结果,分析结果取个位数。 3 Q/320830 XXXXX-201X 凹凸棒石矿物含量以两次有效测定值的算术平均值作为最终结果,计算至个位数。两次测定结 果的允许差, 在分析结果≥15%时, 差值不大于 2%(绝对); 在分析结果<15%时, 差值不大于 3% (绝对)。 6.2.2 红外吸收光谱法测定 6.2.2.1 方法提要 红外吸收光谱分析是研究矿物组成元素的分子(离子)在红外光谱区的特征振动或转动。矿物中 的阴离子团和OH链位于矿物一定的结晶场中,因此它们的红外吸收光谱的特征谱带,就能直接反应 矿物的种属,是一种简便的矿物鉴定测试技术。 凹凸棒石属层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物, 凹凸棒石矿物的红外吸收光谱特征谱带有:(1) 高频区(3700cm ~3000cm )有4个吸收带,3546cm 吸收带为凹凸棒石的主要鉴定谱带。(2)中低频 区(1670cm ~400cm )有4组谱带,其中512cm 和480cm 形成一对较强双峰,是凹凸棒石的主要鉴定 谱带。 6.2.2.2 仪器设备 6.2.2.2.1 红外分光光度计。 6.2.1.4.2 分析天平: 感量 0.0001g 或 0.00001g。 6.2.1.4.3 压片机。 6.2.1.4.4 电热干燥箱:调温范围为 0℃~300℃,控温器灵敏度±1℃。。 6.2.1.4.5 干燥器: ? 160mm,内置变色硅胶。 6.2.1.4.6 玛瑙研钵: ? 40mm。 6.2.2.3 试剂材料 6.2.2.3.1 溴化钾:优级纯。 6.2.2.3.2 凹凸棒石纯矿物:纯度>95%。 6.2.2.3.3 蒙脱石纯矿物: 纯度>95%。 6.2.2.4 测试步骤 6.2.2.4.1 凹凸棒石矿物含量分析峰的选择 选择3546cm (3550cm )吸收谱带作为凹凸棒石矿物的特征含量分析峰。 6.2.2.4.2 试样的压片制备 采用溴化钾压片法。先称取预先经105℃±3℃干燥2h处理的溴化钾150mg(精确至0,0001g), 先置于干燥器中冷却备用,再放入玛瑙研钵中。然后称取0.80mg(精确至0,00001g)试样,将试样放 入盛有溴化钾的玛瑙研钵中,立即研磨混匀。为了减少称量误差,也可将称量扩大 10倍,即称取 1.5000g(精确至0.0001g) 溴化钾和0.0080g(精确至0.0001g)试样,同样研磨混匀。 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 4 Q/320830 XXXXX-201X 将研磨混合物立即放入压片机中,压制成试样片。将试样片放入105℃±3℃电热干燥箱中干燥 30min,取出,在干燥器中冷却至室温后备用。 6.2.2.4.3 测试 从干燥器中取出试样片,立即在红外分光光度计上测定试样的红外吸收光谱图,由凹凸棒石标 准曲线求得试样凹凸棒石矿物含量。 6.2.2.4.4 凹凸棒石标准曲线 采用提纯的凹凸棒石纯矿物,按试样的压片制备方法,配制一套不同含量的凹凸棒石标准矿物 系列,再按测试步骤同样操作,得到凹凸棒石标准曲线。此凹凸棒石标准曲线适用于凹凸棒石粘土 和含少量蒙脱石的凹凸棒石粘土。 凹凸棒石常与蒙脱石共生,对于含较多量蒙脱石的凹凸棒石粘土或蒙脱石凹凸棒石粘土,由于 蒙脱石3620cm 吸收谱带的影响,使凹凸棒石3550cm 吸收谱带的吸光度受到一定干扰。为此凹凸棒 石纯矿物和蒙脱石纯矿物,按不同含量比例混合,配制凹凸棒石蒙脱石混合标准矿物系列,再按测 试步骤同样操作,得到凹凸棒石标准曲线。此凹凸棒石标准曲线适用于含较多量蒙脱石的凹凸棒石 粘土或蒙脱石凹凸棒石粘土。凹凸棒石标准矿物系列制备和使用后,存放在干燥器中备用。 6.2.2.5 结果计算 红外分光光度计配有定量分析程序,计算方法有峰高法、面积法、一阶导数最大值法、一阶导 数最小值法、一阶导数幅度法、二阶导数平均幅度法等,本法采用峰高法。在测试过程中,在取得 试样的红外吸收光谱图的同时, 可取得试样凹凸棒石矿物含量(%)的分析结果, 分析结果取个位数。 凹凸棒石矿物含量以两次有效测定值的算术平均值作为最终结果,计算至个位数。两次测定结 果的允许差,在分析结果≥15%时,差值不大于 2%(绝对);在分析结果<15%时,差值不大于 3% (绝对)。 6.3 pH 值的测定 按 DB32/T1220 规定执行。 6.4 粒径分析 6.4.1 仪器 1) LS-POP(6) 激光粒度分析仪; 2) VGT-1730T 超声波清洗器。 6.4.2 试样准备 1) 从凹凸棒石产品中选取有代表性的 50g 作待测试样; 2) 试样充分分散到 500mL 蒸馏水中,取 25mL 该悬浮液置于 50mL 量杯内; 3) 将量杯放入超声波清洗机中,让清洗槽内的液面到达量杯总高度的 1/2,打开电源,让其 振动 2min 左右(振动时间可长可短,视具体试样而定;对容易下沉的试样,应一边振动,一边用 玻璃棒搅拌杯内液体) ; 4) 关掉电源,取出量杯。 6.4.3 试样测量 折射率选择 1.5,累计方式选择从小到大,数据模式选择 Rosin-Ram,样品池选择 SCF-106,超 5 -1 -1 Q/320830 XXXXX-201X 声时间选择 5′,报告格式选择普通,取背景方式选择当前,注意控制好加样量,通过仪器分析程序 即可得出分析报告。 6.5 白度的测定 按 DB32/T1220 规定执行。 6.6 含水量的测定 按 GB29225 规定执行。 6.7 动力粘度 6.7.1 方法提要 在一定测试环境温度下,取一定量试样与一定量水混合,置于高速搅拌机上高速搅拌一定时间 后,在旋转粘度计上测得试样悬浮液的粘度。 26 6.7.2 仪器 6.7.2.1 高速搅拌机,在负载情况下转速 11000r/min±300r/min,具有波纹形搅拌叶片,悬浮液杯深 180mm,顶端内径 97mm,底端内径 70mm。 6.7.2.2 旋转粘度计,NDJ-1 型,250ml 粘度杯。 6.7.3 测试步骤 6.7.3.1 调节测试环境温度 25℃±2℃。 6.7.3.2 称取 28.0g 试样(精确至 0.1g) ,置于高速搅拌机的悬浮液杯中,加入 372g 水,将悬浮液杯 置于高速搅拌机上,在 11000r/min±300r/min 转速下搅拌 20min。 6.7.3.3 立即将试样悬浮液倒入旋转粘度计的粘度杯中,根据试样悬浮液的粘度,选择合适的粘度计 “转子” 和 “转速” , 读取 “指定圈” 读数, 再将 “读数值” 乘以 “指定倍数” 即得试样的粘度值 (mPa· s) (一般采用 3 号转子,30r/min 转速,第二圈读数,读数值×40 倍= 试样粘度值) 。 粘度值计算至个位数。 6.8 堆密度 按国标 GB29225 规定执行。 6.9 重金属(以 Pb 计)测定 按 GB/T 5009.74 规定执行。 6.10 砷的测定 按 GB/T 5009.76 规定执行。 7 检验规则 7.1 检验分类 产品检验分为出厂检验和型式检验两类。 7.1.1 出厂检验 1) 每批产品必须经本公司质量检验部门按本标准检验,检验合格并签发合格证书后方可出 厂。 2) 出厂检验项目包括:外观、密度和熔点三项内容。 7.1.2 型式检验 型式检验项目为本标准表 1 中规定的全部项目,正常情况下每年进行一次。型式检验应在出厂 检验合格的产品中随机抽取,抽样量不应小于 500g/批。检验结果出现不合格项时,允许加倍抽样 进行复检,复检仍不合格,则判定本批产品不合格。 符合下列条件之一的产品应进行型式检验。 1) 新产品试制定型时; 6 Q/320830 XXXXX-201X 2) 正式生产后,如原料、工艺有较大变化,可能影响产品质量时; 3) 正常连续生产半年以上时; 4) 产品长期停产后,恢复生产时; 5) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; 6) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。 7.2 组批与抽样 7.2.1 组批 产品以同一种牌号原料,同种配方一次投料为一批。 7.2.2 抽样 在同一批产品中随机抽取 5 包,每包取 200g,充分混匀后,用四分法缩分,取其中二份,分别 装入洁净干燥的容器中,一份检验,一份留存备查。 7.3 检验 产品检验应按产品性能指标规定的检验项目进行检验,凡应检项目全部合格者为合格产品,如 有应检项目达不到性能指标者,应再抽样进行复检。 7.4 判定规则 7.4.1 检验结果中,若全部指标符合要求,判定为合格品; 7.4.2 检验结果出现不合格项时,允许在同批产品中加倍抽样进行复检,若复检结果仍有一项不符 合要求时,则判定该批产品不合格。 8 标志、包装、运输和贮存 8.1 标志 产品包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括:产品名称、型号;商标;标准编号;产品批 号、生产日期;净重;生产公司名称、地址、电话;防潮、防晒、防雨淋、防钩标志。 8.2 包装 产品包装按 GB/T191 的规定进行。 8.3 运输 运输时必须遮盖,防止日晒、雨淋、受潮。搬运时必须轻装轻卸、防止挤压、不得钩拉。不得 与有腐蚀性、易污染、有毒有害物质混运。 8.4 贮存 产品应贮存在通风干燥的库房内,严防受潮。 7

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